自動(dòng)量熱儀是由氧彈熱量計(jì)發(fā)展而來的。氧彈熱量計(jì)作為測(cè)量物質(zhì)熱值的計(jì)量器具,已有一百多年歷史,隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步發(fā)展,電腦的普及應(yīng)用,實(shí)現(xiàn)了氧彈熱量計(jì)從調(diào)溫,定水量,攪拌,點(diǎn)火,校正等全過程的自動(dòng)化。其計(jì)量性能更加穩(wěn)定可靠,操作更加簡(jiǎn)便。也使計(jì)量檢定擺脫了傳統(tǒng)繁瑣的操作,更加方便快捷。但這并不意味著計(jì)量檢定可以隨意和隨便。下面以當(dāng)前主流恒溫式自動(dòng)量熱儀為例,淺論自動(dòng)量熱儀計(jì)量檢定條件的控制。
恒溫式自動(dòng)量熱儀是將試樣置于充滿氧氣并密封的氧彈中充分燃燒,熱量被氧彈及內(nèi)桶的水吸收,外桶為內(nèi)桶提供恒溫環(huán)境,在量熱系統(tǒng)與環(huán)境溫度一定并已知熱容量的情況下,根據(jù)內(nèi)桶吸熱升溫值間接測(cè)出試樣的熱值。由此可見,在計(jì)量檢定時(shí),應(yīng)控制好以下幾個(gè)環(huán)節(jié):
1 溫度控制
溫度變化對(duì)量熱儀的影響zui大。首先要控制實(shí)驗(yàn)室溫度。量熱儀是由外筒和內(nèi)筒構(gòu)成,外筒為內(nèi)筒提供恒溫條件,外筒外面是室內(nèi)環(huán)境,室內(nèi)溫度變化必然引起外筒水溫的變化。外筒水溫與內(nèi)筒水溫存在熱交換。當(dāng)溫度起伏過大超過自動(dòng)校正范圍就會(huì)影響其檢定結(jié)果。所以控制室內(nèi)溫度必須做到:（1）一次檢測(cè)室溫變化不大于0.5℃。（2）室內(nèi)無熱源放射和空氣對(duì)流。其次是儀器與環(huán)境溫度平衡。檢定前量熱儀應(yīng)預(yù)熱半小時(shí),使量熱儀內(nèi)部溫度達(dá)到平衡,恒溫筒溫度與室內(nèi)溫度達(dá)到平衡,排除其他溫度的影響。在相對(duì)穩(wěn)定的溫度下,量熱儀才能準(zhǔn)確地讀取溫度值,獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。再次,每次試驗(yàn)清洗氧彈的水要與室溫接近,避免氧彈溫度與內(nèi)筒的水溫相差太大。
2 充氧系統(tǒng)的控制
氧氣的充足程度是試樣充分*燃燒的必要條件。檢定時(shí):（1）要保證氧氣為99.5%以上的純度;（2）氧氣減壓閥上的壓力表每年應(yīng)檢定一次以保證指示讀數(shù)正確和使用安全并能保證將溫度足夠的氧氣送到氧彈中,使試樣充分燃燒。當(dāng)氧氣壓力小于5MPa時(shí),充氧時(shí)間應(yīng)適
當(dāng)延長(zhǎng); （3）充氧時(shí)間不小于15s,氧彈壓力要達(dá)到3.0MPa,如大于3.3MPa,重新操作。
3 苯甲酸的選擇
苯甲酸作為熱值傳遞的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)選擇經(jīng)國(guó)家計(jì)量部門批準(zhǔn)并有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的。其質(zhì)量應(yīng)分別為0.7g,1.0g,1.3g,每次檢定使用的苯甲酸應(yīng)是同一批號(hào),同一有效期內(nèi),同一批次的熱值。總之,檢定條件和操作方法,按照以上幾點(diǎn)和檢定規(guī)程的要求,就能保證自動(dòng)量熱儀計(jì)量檢定的精密度和準(zhǔn)確度。
